1范围
本标准规定了煤的高压容量法等温吸附试验方法和煤样样品平衡湿度的处理方法。
本标准适用于烟煤和无烟煤对甲烷等气体吸附能力测定。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T 212—2001 煤的工业分析方法(eqv ISO 11722:1999)
GB 474-1996 煤样的制备方法(eqv ISO 1988:1975)
3.方法提要
首先,将达到平衡水分的一定粒度的煤样样品置于密封容器中,测定其在相同温度、不同压力条件下达到吸附平衡时所吸附的甲烷等试验气体的体积;然后,根据Langmuir单分子层吸附理论,通过理论计算求出表征煤对甲烷等试验气体吸附特性的吸附常数— Langmuir体积(VL)、 Langmuir压力(PL)以及等温吸附曲线。
4.仪器设备
4.1 等温吸附装置
样品缸;
参考缸;
恒温控制系统;
温度监测系统:包括温度传感器(精度0.35℃),多通道高精度模数转换器(16位)等;
压力监测系统包括压力传感器(精度0.01MPa),多通道高精度模数转换器(16位)等;
数据处理系统:包括微机及数据处理系统。
4.2 平衡湿度测定装置
真空泵;
真空干燥器;
天平:感量0.1mg;
恒温系统。
4.3 制样装置
粉碎机;
标准筛。
5.试剂
5.1 硫酸钾过饱和溶液;
5.2 甲烷气体:纯度99.9%;
5.3 氮气:纯度99.9%;
5.4 蒸馏水。
6.样品的制备
6.1 样品重量和制样
按照GB 474-1996执行,粒度0.25mm～0.18mm(60目～80目)。
6.2 工业分析
按照GB/T 212-2001执行。
6.3 煤样的平衡水分处理
6.3.1 称取空气干燥基煤样,样重不少于35g(精确到0.1mg)。
6.3.2 将称重的煤样置于器皿中,均匀加入适量蒸馏水。
6.3.3 将装有样品的器皿放入湿度平衡的密封装置中,密封装置底部装有足量的硫酸钾过饱和溶液,每隔24h称重一次,直到相邻两次重量变化不超过试样重量的2%。
式中：
Mc——样品的平衡水分含量,单位为百分数(%);
G1——平衡前空气干燥基样品质量,单位为克(g);
G2——平衡后样品质量,单位为克(g);
Mad——样品的空气干燥基水分含量,单位为百分数(%)。
7.试验步骤
7.1 试样装缸
将预处理达到平衡水分的煤样准确称重、迅速装人样品缸内。
7.2 气密性检查
7.2.1 充气
向系统充入氦气,压力高于等温吸附试验最高压力1MPa。
7.2.2 调节温度
设置并调节系统温度,使样品缸的温度稳定在储层温度或送样单位要求的温度。
7.2.3 采集数据
系统采集参考缸和样品缸的压力数据,压力平衡则视为系统气密性良好。
7.3 自由空间体积测定
7.3.1 调节温度
设置并调节系统温度,使样品缸的温度稳定在储层温度或送样单位要求的温度。
7.3.2 充气
打开氦气瓶,向系统充入氦气,调节参考缸压力值,然后关闭参考缸阀门。
7.3.3 采集数据
打开参考缸阀门与样品缸阀门,待压力平衡后便可采集一组数据。自由空间体积测定重复进行三次,三次之间允许误差为±0.1cm3。
7.3.4 求得煤样的体积,计算出样品缸内自由空间体积。
7.4 等温吸附试验
7.4.1 最高试验压力的确定
最高试验压力通常设置为储层压力的1.2倍,但最高试验压力不得低于8MPa。
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